顶空/气相色谱-质谱法 分析方便面印刷包装材料中挥发性有机物

摘要利用顶空/气相色谱-质谱(HS/GC-MS)联用法对袋装方便面印刷包装材料中7种挥发性有机物(异丙 醇、乙酸乙酯、苯、乙酸丁酯、乙苯、间/对二甲苯、邻二甲苯)进行了检测分析。优化的实验参数为:平衡温度 80 °C,平衡时间40min。本方法线性关系良好,7种挥发性有机物的相关系数均大于0.9991,检出限为0.004
 
0.007 mg/m2;冋收率为93%102% ;相对标准偏差<3.1%。结果表明:未印刷的塑料薄膜中包含异丙醇、乙 酸乙酯、乙酸丁酯;印刷后的塑料薄膜中包含这7种物质,其中异丙醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯的含量增大;复合 塑料膜中异丙醇、乙酸乙酯、乙酸丁酷、间/对二甲苯、邻二甲苯的含量增大,苯和乙苯的含量减小,VOCs总a 为0.42 mg/m2,苯类溶剂残留量为0.25 mg/m2。黑色油墨中VOCs含量较高;其次是黄色和品红色油墨;H色油 墨中VOCs的含量较低;粘合剂中包含有异丙醇、乙酸乙酯、乙酸丁酿、间/对二甲苯、邻二甲苯。降低印刷油 墨和粘合剂中苯类溶剂的含量是保证方便面包装材料安全性的重要途径;延长印后下燥时间、升高十燥温度, 方便面塑料包装袋中挥发性有机物的残留量有所降低。
 
关键词顶空/气相色谱-质谱;挥发性有机物;印刷包装材料;方便面
 
1引言
 
近几年,包装对内装食品所带来的安全性问题备受关注。塑料及其复合材料是最常用的食品包装 材料。塑料包装中的单体、低聚体、助剂、油墨等有害物质在包装、储存、加T、食用的过程中会迁移到食 品中,给人体健康造成潜在危害[卜6]。为了保证食品安全,包括我国在内的一些国家纷纷出台了相关标 准以限制食品包装材料中的溶剂残留量。研究人员也对包装材料中的挥发性有机物(Volatile orgamc compounds,VOCs)进行 了研究[719]。
 
塑料袋装方便面是很多家庭常备的食品,其包装用材料具有保香、防潮、防紫外线、气密性等性能。 常用的包装材料有聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚偏二氯乙烯(PVDC)等,通常利用两层及两层以上薄膜 复合以提高其综合性能,复合使用的粘合剂中通常含有多种有害性物质。此外,方便面塑料袋上的图文 通常采用凹版轮转机印刷,为了提高油墨的干燥速度,凹印油墨中要添加各类溶剂,如脂肪族、芳香族、 酯系、醇系溶剂。本研究利用顶空/气相色谱-质谱(HS/GC-MS)法对塑料袋装方便面印刷包装材料中 VOCs进行检测分析,希望找出降低包装中VOCs含量的有效途径。
 
2实验部分
 
2. 1仪器与试剂
 
TurboMass HS自动顶空进样仪、气相色谱质谱联用仪(Clarus 600 Gas Chromatograph/Mass Spectrometer)、VOC专用毛细管柱(珀金埃尔默仪器(上海)有限公司);电子分析天平(万分之一,上海精 密仪器厂)。
 
苯、乙苯、异丙醇、间/对二甲苯、邻二甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯均为国产色谱纯,甲醇(分析纯)。某 品牌方便面印刷前、后的塑料薄膜,印刷油墨,粘合剂,印后塑料复合薄膜。
 
设置顶空进样条件,进样针温度95 °C,顶空进样器的传输线温度100 °C,进样时间0.04 min;样品瓶 平衡温度80°(3,平衡时间40111丨11。采用VOC专用毛细管柱(5 MS: 30 mX0.25 mmX0.25 pm),进样口温 度以30 °C起始,保持4 min,以20 °C/min升温到200 °C ;载气为高纯氦气(纯度>99.999% ),载气流速为 5.0 mL/min;校正气体为全氟三丁胺。色质联接部分的传输线温度210 °C,离子源温度200 °C,质量数范 围mix 35400;选取离子化方式,轰击电子能量为70 eV。实验时取待测印刷前、后的塑料薄膜友印后 塑料复合薄膜,按照印刷图案的位置裁取10 cmXIO cm,剪成1 cmX0.5 cm条状,立即放人20 mL专用 顶空瓶中,密封后进行分离测定。每种试样各制取5个平行试样;将印刷油墨、粘合剂各取10 mg分别 放人顶空瓶中进行分离测定。以甲醇为溶剂,配制4种浓度(0.5%,0.2% , 0.1% , 0.02%)的苯、乙苯、异 丙醇、间/对二甲苯、邻二甲苯、乙酸乙酯和乙酸丁酯的混合标样,分别取上述混
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